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煤中氯元素含量测定步骤
2025-05-29 来自: GCGC黄金城官网. 浏览次数:487
全自动氟氯测定仪是测定煤中氟、、、氯元素含量的仪器，，，此设备设计一次能够测定两个样品，，，可自动送样，，，最高控温温度达到1200℃，，，控温精度±1℃预热温度点数量1-8个，，，停顿功夫、、、停顿地位肆意可调，，，冷凝水水温设置领域15-25℃，，，冷凝水温控精度±1℃，，，自动补水。！滴定装置 容量滴定单元、、、滴定分析反复性：： 0.10% 滴定容量最大容量 10ml ,自动反复补液、、、滴定管分辨率：： 0.003ml
一、、、氯点火水解煤样
1、、、仪器筹备
衔接好电路、、、气路和冷凝水。！Ｍ缓盼掌坎斡朐30mL蒸馏水，，，二号吸收瓶参与约20mL蒸馏水。！＝高温炉升温到1100℃，，，调节氧气流量500mL/min，，，水蒸气产生器水的蒸发量约2mL/min，，，查抄是否漏气。！
2、、、高温水解样品
正确称取通常分析试验煤样0.500g（称准至0.0002g）于瓷舟中，，，再用适量石英砂铺盖在上面。！＝芍壑糜诼撩芊馐侥凇！５慊髌鹜纷远捶ㄊ浇小！＃ù芍矍岸送频300℃温度区，，，在15min内分三段（300℃、、、600℃、、、800℃各停顿5min）推动，，，最后将瓷舟推到恒温区并停顿15min）。！
3 加液
点火——水解实现后，，，取下吸收瓶，，，将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，，，用蒸馏水冲刷吸收瓶及导气管，，，洗液直接突入烧杯内。！＜诱袅笏粒140±10）mL。！Ｔ偻毡胁斡3滴溴甲酚绿批示剂，，，用氢氧化钠溶液中和到批示剂变为浅蓝色，，，再参与1mL硫酸溶液，，，3mL硝酸钾饱和溶液，，，5mL氯化钠尺度溶液。！把烧杯放到滴定仪上进行硝酸银滴定。！
二、、、氯电位滴定
1、、、电位滴定筹备工作
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，，，插入批示电极。！＝镜缂吆筒伪鹊缂哂胝闪慷讼谓，，，放入搅拌子，，，开动搅拌器。！４耸焙练朴ο允玖降缂涞牡缥徊睿±mV），，，不然应查抄丈量电路衔接是否正确。！
2、、、终点电位标定
a. 空缺溶液制备：：除不加煤样外，，，其他前提同上（高温水解煤样）。！
b. 滴定终点电位标定：：将盛有空缺溶液的烧杯放在滴定台上，，，以0.03mL/s的速度滴入已确定滴入量的硝酸银尺度溶液，，，记下此时的电位值。！Ｈ缟辖辛酱蔚缥徊舛，，，测定值之差不应超出±3mV，，，以其均匀值作为滴定终点电位。！
3、、、样品溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。！Ｏ纫0.05mL/s的速度滴入硝酸银尺度溶液，，，观察毫伏计显示的毫伏数，，，当电位靠近标定的终点电位时，，，以0.02mL/s速度滴定达到标定的终点电位。！＝涟1min跋文下硝酸银尺度溶液参与量及现实滴定终点电位。！Ｍ扑懔司质，，，现实终点电位偏离标定的终点电位±1mV，，，应减去或加上0.01mL硝酸银尺度溶液的用量，，，但偏离数不能超过±3mV，，，不然应再参与0.50mL氯化钠尺度溶液重新滴定。！
注：：每多参与0.50mL氯化钠尺度溶液，，，可在相应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除0.20mL，，，以此类推。！
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