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煤中氯元素含量测定步骤
2025-05-29 来自: GCGC黄金城官网. 浏览次数:510
全自动氟氯测定仪是测定煤中氟、氯元素含量的仪器，， ，此设备设计一次能够测定两个样品，， ，可自动送样，， ，最高控温温度达到1200℃，， ，控温精度±1℃预热温度点数量1-8个，， ，停顿功夫、停顿地位肆意可调，， ，冷凝水水温设置领域15-25℃，， ，冷凝水温控精度±1℃，， ，自动补水！滴定装置 容量滴定单元、滴定分析反复性：： 0.10% 滴定容量最大容量 10ml ,自动反复补液、滴定管分辨率：： 0.003ml
一、氯点火水解煤样
1、仪器筹备
衔接好电路、气路和冷凝水！Ｍ缓盼掌坎斡朐30mL蒸馏水，， ，二号吸收瓶参与约20mL蒸馏水！＝高温炉升温到1100℃，， ，调节氧气流量500mL/min，， ，水蒸气产生器水的蒸发量约2mL/min，， ，查抄是否漏气！
2、高温水解样品
正确称取通常分析试验煤样0.500g（称准至0.0002g）于瓷舟中，， ，再用适量石英砂铺盖在上面！＝芍壑糜诼撩芊馐侥凇！５慊髌鹜纷远捶ㄊ浇小！＃ù芍矍岸送频300℃温度区，， ，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停顿5min）推动，， ，最后将瓷舟推到恒温区并停顿15min）！
3 加液
点火——水解实现后，， ，取下吸收瓶，， ，将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，， ，用蒸馏水冲刷吸收瓶及导气管，， ，洗液直接突入烧杯内！＜诱袅笏粒140±10）mL！Ｔ偻毡胁斡3滴溴甲酚绿批示剂，， ，用氢氧化钠溶液中和到批示剂变为浅蓝色，， ，再参与1mL硫酸溶液，， ，3mL硝酸钾饱和溶液，， ，5mL氯化钠尺度溶液！把烧杯放到滴定仪上进行硝酸银滴定！
二、氯电位滴定
1、电位滴定筹备工作
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，， ，插入批示电极！＝镜缂吆筒伪鹊缂哂胝闪慷讼谓，， ，放入搅拌子，， ，开动搅拌器！４耸焙练朴ο允玖降缂涞牡缥徊睿±mV），， ，不然应查抄丈量电路衔接是否正确！
2、终点电位标定
a. 空缺溶液制备：：除不加煤样外，， ，其他前提同上（高温水解煤样）！
b. 滴定终点电位标定：：将盛有空缺溶液的烧杯放在滴定台上，， ，以0.03mL/s的速度滴入已确定滴入量的硝酸银尺度溶液，， ，记下此时的电位值！Ｈ缟辖辛酱蔚缥徊舛，， ，测定值之差不应超出±3mV，， ，以其均匀值作为滴定终点电位！
3、样品溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上！Ｏ纫0.05mL/s的速度滴入硝酸银尺度溶液，， ，观察毫伏计显示的毫伏数，， ，当电位靠近标定的终点电位时，， ，以0.02mL/s速度滴定达到标定的终点电位！＝涟1min跋文下硝酸银尺度溶液参与量及现实滴定终点电位！Ｍ扑懔司质，， ，现实终点电位偏离标定的终点电位±1mV，， ，应减去或加上0.01mL硝酸银尺度溶液的用量，， ，但偏离数不能超过±3mV，， ，不然应再参与0.50mL氯化钠尺度溶液重新滴定！
注：：每多参与0.50mL氯化钠尺度溶液，， ，可在相应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除0.20mL，， ，以此类推！
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