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将装置按使用注明图衔接好,查抄整个系统的气密性,直到每一部门都不漏气以来,起头通电升温,并接通氧气。。。。在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,并将新装好的吸收系统通气20分钟左右。。。。取下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁搁置l0分钟左右再称重.当第一节炉达到并维持在850℃土10℃,第二节炉达到并维持在800℃土10℃,第三节炉达到并维持在600土10℃,起头作空缺试验,此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气称重的吸收系统,在一个点火舟上参与氧化铬(数量和做煤样时相当),打开橡皮帽,取出铜丝卷,将装有氧化铬的点火舟用镍铬丝推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在点火舟后面,套紧橡皮帽,接通氧气,调节氧气流速为120毫升/分)。。。。移动第一节炉,使点火舟位于炉子中心,通气23分钟,将炉子移回原位,2分钟后取下U形管,用绒布擦净,在天平旁搁置10分钟后称重。。。。吸收水分的U形管的增重即为空缺值。。。。 反复上述空缺试验,直到陆续两次所得空缺值相差不超过0.00l0克,除氮管、、二氧化碳吸收管最后一次重量变动不超过0.0005克为止,取两次空缺值的均匀值作为当天推算氢的空缺值。。。。
在做空缺试验前,应先确定保温套管的地位,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮帽受热分化。。。。如空缺值不易达到不变,则可适当调节保温套管的地位。。。。