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用转瓶法将煤样混合均匀,静置片刻后,在预先灼烧过的的样品舟中称取粒度小于0.2mm的煤样,取样量为50mg左右(称准到0.2mg),并均匀摊平。而后在煤样上盖一层已灼烧过的WO3(灼烧温度600℃,功夫40min),如不立即测定,可把样品舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。
拿开石英点火管进样口硅胶塞,用镊子将点火管内样品舟取出,迅速将装有煤样的样品舟放入点火管内,实时塞紧硅胶塞。
在样品舟中放入适量的煤样,并盖上WO3,将样品舟放进石英点火管中,点击“样品”键,仪器自动进样,并当令启动电解。把稳:此时不应接U型吸碳管。当电解至终点,终点批示灯绿灯亮,同时仪器报警,本次废样测定实现。仪器自动或手动(点击”“退回”键)退回样品舟
测定空缺值重要是排除样品舟、、WO3、、氧气等对氢值的丈量误差。通常每天做一次空缺测定,但在使用前提(好比气象、、药品以及操作者等)未变时,空缺值可适当陆续使用。当仪器不重新做空缺测按时,仪器仍使用上次空缺的测定值。 在仪器达到设定温度后,维持氧气流量约为80~120mL/min,即可进行空缺测定。步骤:
1.4.1 选定空缺测按功夫(通常设为7分钟),
1.4.2 点击“预处置”键,电解池电解。
1.4.3 电解实现后,打开硅胶塞,将装有适量WO3的样品舟放进点火管中,塞紧胶木塞,点击“空
白”键。仪器自动进行空缺值的测定。
1.4.4 过一段功夫,电解池自动电解。电解实现后,显示氢空缺值(mg),仪器自动退回样品舟
并报警。此时仪器提醒持续“请再做一次空缺”,操作人员应凭据提醒进行第二次空缺测定。
1.4.5 打开点火管进样口的硅胶塞,用镊子拿出样品舟,再次放入装有适量WO3的样品舟并塞紧
硅胶塞。点击“空缺”键。仪器又一次自动进行空缺值的测定。
1.4.6 当这次空缺测定实现后,仪器自动判断所测空缺值是否有效。若是两次测定的空
白值切合要求,则提醒空缺测定实现,自动推算均匀值并存贮。若是不切合要求,则提醒
持续进行下次空缺测定,操作人员应凭据提醒进行第下次空缺测定,直到空缺测定全数实现。
仪器的各项筹备工作均已实现后,即可进行样品的测定。
1.5.1 做一次废样。
1.5.2 挂上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),衔接好气路,并观察流量计,判定气
流是否顺畅,若不顺畅,调节U型管塞阀,使气路顺畅。在石英点火管中放入已称好煤样并盖上适
量WO3的样品舟,塞紧硅胶塞。
1.5.3 输入样品的样号、、样重、、Mad(样号未变可免去),无Mad时,须输入0。
1.5.4 点击“样品”键,此时仪器起头自动进行测定。并实时显示氢的毫克数。
1.5.5 氢测定实现后,推算机凭据输入的测定参数自动推算氢的丈量值(Ht、、Had、、Hd)。
1.5.6 若是仪器被设定成只测氢值,仪器自动退回样品舟并报警,则这次样品测定实现。若是
仪器被设定成碳氢测定仪,当氢值测定实现后,比及15Min左右(用户自已设定的测按功夫),仪
器自动退回样品舟并报警,此时再取下吸碳管。吸碳管取下后应立即关闭其旋塞,在天平旁搁置
约5min左右、、吸碳管冷却后称量,并推算出吸碳管的增量,并输入推算机,推算机凭据输入的数
据,自动推算出碳测定值(Cad、、Cd)。在该套吸碳管取下后,可挂上另一套已恒重的吸碳管,准
备下次测定。
1.5.7 打开带进样口的硅胶塞,用镊子取出样品舟,放入下一个样品,塞上硅胶塞,反复步骤1.5.2,
进行下一样品的测定。
吸碳管在使用前应进行恒重,能力正确丈量出碳的含量:阒鼗虿獍词蓖ǔS枚套吸碳管,每套由二只吸碳管组成。步骤如下:
1.6.1 挂好第一套吸碳管,打开旋塞,衔接好气路,使气流顺畅,观察功夫并记住,10min左右
取下吸碳管并关闭旋塞。
1.6.2 挂上另一套吸碳管(步骤同4.6.1),做该套吸碳管恒重试验。
1.6.3 第一套吸碳管搁置5分钟左右称量,别离纪录两个吸碳管的质量。
1.6.4 10min左右取下第二套吸碳管,再次挂上第一套吸碳管,反复以上步骤,推算每个吸碳管
的增重,若每个管的质量变动小于0.0005克,则以为恒重试验实现。