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7.1 正确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.00lg),放入平底烧瓶中,参与50mL水,用橡皮塞塞紧,使劲摇荡以润湿煤样。打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂(4.6)以来再加水。
7.2 接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50±5)mL/min的流量抽入空气,约10min后,关闭U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清洁干燥没有疏松纤维的布擦净,在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将其连到仪器上,反复以上操作,直到每支U形管质量变动不超过0.00lg时为止。
注:每天起头试验时,进行U形管质量恒定试验。
7.3 将质量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水,在漏斗中参与25mL盐酸溶液(4.l),打开活塞,使盐酸溶液在l~2min内慢慢滴入平底烧瓶中。把稳不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反映过猛。为了预防空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7~8min后沸腾。把稳,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,可轻轻摇荡烧瓶),持续维持微沸30min。终场加热,关闭U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。而后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦净和称量。
8.空缺试验
每天起头试验时按7.1至7.3条划定(但不加煤样),进行空缺试验。
9.了局推算