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GB/T19225-2003 煤中铜 、、、钴 、、、 镍 、、、锌的测定步骤
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2023-02-02 来自: GCGC黄金城官网. 浏览次数:731
GB/T 19225-2003煤中铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌的测定步骤
1 领域
本尺度划定了测定煤中铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌的步骤撮要 、、、试剂和资料 、、、仪器设备 、、、试验步骤 、、、了局推算及步骤精密度。
本尺度合用于煤和焦炭。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本尺度的引用而成为本尺度的条款。凡是注明日期的引用文件，，其随后所有的批改单(不蕴含勘误的内容)或订正版均不合用于本尺度,然而,激励凭据本尺度达成和谈的各方研
容是否可使用这些文件的新版本。凡是不注明日期的引用文件，，其新版本话用于本尺度。
GB/T483 煤炭分析试验步骤通常划定
3 步骤撮要
煤样灰化后,用qing-fu-suan-gao-lv-suan分化,用原子吸收法测定其中的铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌的含量。
4 试剂和资料
4.1 qing-fu-suan(GB 620):40%以上。
4.2 gao-lv-suan(GB623):70.0%~72.0%以上。
4.3 硝酸(GB626)溶液:体积比为1+1.
4.4 硝酸(GB626)溶液:体积分数为2%。
4.5 硝酸(GB626)溶液:体积分数为1%。
4.6盐酸(GB622)溶液:体积比为1+1.
4.7 盐酸(GB622)溶液:体积分数为1%.
4.8 铜尺度储蓄溶液:1 mg/mL。
溶化1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，，用硝
酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。
4.9 钻尺度储蓄溶液:1 mg/mL。
溶化1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属钴(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。
4.10 镍尺度储蓄溶液:1 mg/mL。
溶化1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镍(质量分数 99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。
4.11 锌尺度储蓄溶液:1 mg/mL。
溶化1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属锌(质量分数99.99%)少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。
4.12 铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌混合尺度工作溶液:各20 ug/mL。
正确汲取铜尺度储蓄溶液(4.8) 、、、钴尺度储蓄溶液(4.9) 、、、镍尺度储蓄溶液(4.10)和锌尺度储蓄溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中贮存备用。
注:铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌尺度储蓄液也可使用市售有证尺度物质。
4.13 聚四氟乙烯坩埚:30 mL。
5 仪器设备
5.1 原子吸收分光光度计:带布景扣除装置。
5.2 光源:铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌元素空心阴极灯。
5.3 分析天平:感量 0.1 mg。
5.4 电热板:温度可调。
5.5马弗炉:带有调温装置和烟囱,能维持温度 500℃士10℃。
6 试验步骤
6.1 待测样品溶液的制备
6.1.1 正确称取空气干燥煤样2g+0.1g(称准至0.0002g)于灰皿中,摊平,放人马弗炉中,由室温逐步加热到约 500℃,在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。
注:煤样灰分不小于30%时称取1g
6.1.2 将灰样(6.1.1)全数转入聚四氟乙烯坩埚(4.13)中,用水润湿,加富氯酸(4.2)4 mLqing-fu-suan(4.1)10mL,置于电热板(5.4)上缓缓加热,蒸至近干。取下坩埚,稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下,再加qing-fu-suan10mL,持续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10 mL水10mL,放在电热板上加热至近沸并维持20min。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转人 100mL容量瓶中,冷至室温,用水稀至刻度,摇匀。即为样品溶液。
6.2 样品空缺溶液的制备
分化一批样品应同时制备一个样品空缺溶液,样品空缺溶液的制备除不加样品外,其余操作同6.1.2。
6.3 铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌尺度系列溶液的制备
取6个100mL容量瓶别离加人铜.钴.镍.锌混合尺度工作溶液(4.12)0 mL.1.0 mL2.0 ml.
3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4 mL,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4 测定
6.41 仪器工作前提简直定:除表1所划定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参
数一-灯电流 、、、通带宽度 、、、点火器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至佳值。
6.4.2 工作曲线的绘制:在6.41确定的仪器工作前提下，，以尺度空缺溶液调零，，测定尺度系列溶液中各待测元素的吸光度,以各待测元素的浓度(ug/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制各待测元素的工作曲线。
6.4.3 样品测定:在6.4.1确定的仪器工作前提下，，以样品空缺溶液调零,测定待测样品溶液(6.1.2)中各元素的吸光度,而后从工作曲线上查出各元索的浓度。
以上 GB/T 19225-2003煤中铜 、、、钴 、、、镍 、、、锌的测定步骤 由鹤壁GCGC黄金城官网提供，，更多煤炭检测步骤欢迎来电互换：：0392-3388939 15303929722