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自动定硫仪使用前提:
1.环境温度:5—40℃
2.相对湿度:≤85%
3.载气:干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于1500毫升/分。。
4.被测气体流速:约1000毫升/分。。
1.仪器的节制器、点火炉、电解池以及搅拌器和空气预处置单元等,,,按图四衔接气路部门。。按图五衔接电路部门
2.高温点火炉引线接在标有输出的两个接线柱上。。热电偶插入炉后面热电偶孔,,,插到底,,,而后退回约2mm固定即。。
高温炉热电偶接在表明“热电偶”的两个接线柱上,,,正端接“+”,,,负端接“-”。。四芯插座接电解池。。电源220V接在表明“输入”的两个接线柱上。。
3.接通电源,,,点火炉升温。。用自备的尺度高温计复测500℃的地位和高温区的温度(如1150℃)及其长度,,,若高温区温度不及1150℃,,,应将预置温度往上设定,,,直到满足要求为止。。
注:因热电偶装在加热管外面,,,此点温度低于内部温度。。当高温区温度达1150℃,,,显示温度为1050℃。。所以控温温度应设定1050℃。。刚开机时,,,温度可能高于室温,,,可不用思考。。
4.打开节制器上盖,,,将送样棒从节制器左侧孔中插入送样托架上滑块孔内,,,用滑块上的螺钉旋紧固定,,,并进行试运行,,,将石英舟托盘放入点火管头部,,,使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接,,,调节节制器与高温炉距离,,,使送样一、送样二别离正确地保障石英舟的中部处于500℃和1150℃处。。
5.电解池装置及检漏:用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉,,,将搅拌棒放入电解池内,,,盖上盖,,,拧紧螺丝,,,盖紧橡皮塞,,,打开净扮装置电源开关,,,将气流量调节到1000mL/min,,,而后关闭点火管与电解池之间的二通阀,,,如气流量降到500mL/min以下,,,证明气密性优良,,,不然需查抄各部件及其接口。。
6.配制电解液:称取6克碘化钾,,,6克溴化钾,,,溶于约250毫升蒸馏水中,,,而后参与10毫升冰醋酸即可。。电解液可反复使用,,,使用的功夫长短凭据反复使用次数和试样含硫量凹凸而定,,,电解液的PH值在1—3时能够使用,,,当PH值小于1时,,,此电解液应弃除。。
每次做试验前应进行几次废样测定,,,使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校对到所需数值。。
7.将电解液倒入电解池内,,,打开搅拌器,,,缓慢调节转速旋钮至适当速度,,,但不能调的过快,,,过快会失步,,,当遇到失步时,,,关上电解开关,,,将速度旋钮旋到小,,,等电机停转后,,,重新调节。。
8.在试样称量前,,,应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀,,,打开瓶盖用称样勺搅拌试样,,,试样充分混合是保障了局正确的关键。。