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全自动定氮仪自动送样职能,,,定氮仪由主机、、、水解炉、、、冷凝与吸收装置、、、水蒸汽产生装置等组成。。。
通常用开氏法测定煤和焦碳中的氮含量,,,消化功夫过长,,,在消化过程中氮化合物容易逸出,,,导致测定了局偏低。。。该定氮仪是依照 GB/T 19227-2008 研制的新
型定氮仪,,,它拥有消解功夫短、、、分析速度快、、、取样量少、、、操作步骤单一,,,以及丈量了局正确等利益。。。宽泛利用于煤炭、、、电力、、、冶金、、、环、、、商检、、、讲授等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定。。。
全自动定氮仪步骤道理:
定量的煤或焦炭试样,,,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的前提下,,,于1050℃通入水蒸汽,,,试样中的氮及其化合物全数还原成氨。。。天生的氨经过氢氧化钠溶液洗气、、、蒸馏,,,用饱和硼酸溶液吸收后,,,由尺度硫酸溶液滴定,,,凭据尺度硫酸溶液的亏损量来推算氮含量。。。
全自动定氮仪使用的试剂及资料
1、、、试剂和资料
1. 1 硼酸(GB628)::化学纯,,,饱和溶液。。。配制步骤::将 60g 硼酸溶入 1L 热水中,,,
冷却静置 24h 后倾滤出清液。。。
1. 2 氢氧化钠溶液,,,250g/L::将 250g 分析纯氢氧化钠(GB629)溶于 1L 蒸馏水
中,,,冷却后备用。。。
1.3 碳酸钠纯度尺度物质::GBW06101a,,,使用步骤见尺度物质证书。。。
1. 4 氧化铝::分析纯。。。
1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合批示剂::
a称取 0.175 分析纯甲基红(HG3—958),,,研细,,,溶入 50ml95%乙醇(GB 679)
中。。。
b称取 0.083g 分析纯亚甲基蓝(HG3364),,,溶入 50ml95%乙醇(GB679)中。。。
C将溶液 a 和 b 别离存于棕色瓶中,,,用时按(1+1)混合。。;旌吓炯恋氖褂闷诓挥Τ 1 周。。。
1.6 硫酸尺度溶液:: c( H2SO4)=0.020mol/L。。。
配制::于 1000mL 容量瓶中,,,参与约 40mL 蒸馏水,,,用移液管汲取 0.3mL 分析纯硫酸(GB625)参与容量瓶中,,,加水稀释至刻度,,,充分振荡均匀。。。
标定::称取 0.02g(称准至 0.0002g)预先在 130。。。C 下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度尺度物质放入锥形瓶中,,,参与 50mL~60mL 蒸馏水使之溶化,,,而后参与 2 滴~3 滴甲基橙,,,用尺度硫酸溶液滴定到由黄变为橙色。。。煮沸,,,赶出二氧化碳,,,冷却后,,,持续滴定到橙色。。。
按公式(1)推算硫酸溶液的浓度::……………………………………………(1)
式中::
c—硫酸浓度,,,单元为摩尔每升(mol/L);
m—碳酸钠的质量,,,单元为克(g);
V—硫酸溶液用量,,,单元为毫升(mL);
0.053 — 碳酸钠 ( Na2CO3 ) 的 毫摩尔质 量,,,单 位 为 克每毫摩尔(g/mmol)。。。
1.7 氦气::纯度高于 99.8%。。。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。。。
1.8 石墨::光谱纯。。。
1.9 变色硅胶::化学纯。。。
1.10 硅酸铝棉::工业品。。。