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一、 先打开库仑测硫仪的开机电源,,,将温度设置到1050°c进行升温。。
二、 当温度升至划定温度时参与电解液,,,打开气泵开关,,,开动搅拌器,,,缓慢调节,,,转速旋钮至适当速度。。通常应为1000—1500转/分,,,不能调的过快,,,过快会失步,,,当失步时,,,应将速度旋转调至zui小。。
三、 在做样时,,,先放1—2个废样,,,达到终点后,,,再放入标样,,,当仪器标定好后,,,方可放入试样,,,每隔两小时标定一个标样。。
四、 在试样称量前应将试样瓶内试样混合搅拌均匀,,,在瓷舟上称取50mg(0.05±0.005)g左右的煤样,,,上面覆盖一薄层三氧化钨,,,将瓷舟放入石英托盘上,,,按断根键,,,显示p时,,,按启动钮,,,将样送进。。
五、 试验结束,,,关闭烧管与电解池间的活塞,,,在关闭电解开关和搅拌器,,,放出电解液,,,并用蒸馏水洗濯电解池。。
六、 电解液的配量:5g碘化钾、5g溴化钾、10ml的冰乙酸、溶化于250ml的蒸馏水中。。
库仑滴定法测定煤中全硫精密度
全硫重量分数 | 反复性 | 再现性临界差 |
St/% | Std% | Std% |
≤1.50 | 0.05 | 0.15 |
1.50(不含)-4.00 | 0.10 | 0.25 |
>4.00 | 0.20 | 0.35 |