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全自动定硫仪仪器标定步骤
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2021-09-23 来自: www.hfmeizhi.com 浏览次数:1041
全自动定硫仪仪器标定步骤：：
1.标定步骤：：使用有证煤尺度物质、、按以下步骤之一进行定硫仪标定。
(1)多点标定法：：用硫含量能覆盖被测样品硫含量领域的至少 3 个有证煤尺度物
质进行标定；；；
(2)单点标定法：：用与被测样品硫含量相近的尺度物质进行标定。
2 标定法式
(1) 按 GB/T212 测定煤尺度物质的空气干燥基水分，，，推算其空气干燥基全硫 S t,ad
尺度值。
(2) 按4步骤，，，用被标定仪器测定煤尺度物质的硫含量。每一尺度物质至少重
复测定 3 次，，，以 3 次测定值的均匀值为煤尺度物质的硫测定值。
(3 )将煤尺度物质的硫测定值和空气干燥基尺度值输入测硫仪（或仪器自动读
。，，，天生校对系数。
注：：有些仪器可能必要人为推算校对系数，，，而后再输入仪器。
3.标定有效性核验
别的选。1-2）个煤尺度物质或者其他节制样品，，，用被标定的测硫仪依照 4 步
骤测定其全硫含量。若测定值与尺度值（节制值）之差在尺度值（节制值）的不确定度
领域（节制限）内，，，注明标定有效，，，不然应查明原因，，，重新标定。
4. 测定步骤
(1) 将管式高温炉升温并节制在（1150±10）℃。
(2) 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，，，将电解液加
入电解池内，，，开动电磁搅拌器。
(3)在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，，，按 4.（4）所述进行终点电位调整试验。如
试验实现后库仑积分器的显示值为零，，，应再次测定，，，直至显示值不为零。
(4)在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（0.05±0.005）g （称准至0.0002 g） ，，，
并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，，，开启送样法式节制器，，，
煤样即自动送进炉内，，，库仑滴定随即起头。试验实现后，，，库仑积分器显示出硫的毫克数
或质量分数，，，或由打印机打印。
5.标定查抄
仪器测定期间应使用煤尺度物质或者其他节制样品定期（建议每 10-15 次测定后）
对测硫仪的不变性和标定的有效性进行核查，，，若是煤尺度物质或者其他节制样品的测定
值超出尺度值的不确定度领域（节制限），，，应按上述步骤重新标定仪器，，，并重新测定自上
次查抄以来的样品。